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1、氯硝西泮片的質量標準 制定及驗證-HPLC法 同組成員：裴龍（評分） 馬旻楓（主持） 馬忠文（講解） 孫華佗（答疑） 歐陽嘉盛（答疑） ChP氯硝西泮片的質量標準 lLvxiaoxipanPian lClonazepamTablets l本品含氯硝西泮(C15H10ClN3O3)應為標示量的90.0% 110.0%。 l【性狀】本品為白色或類白色片。 l【鑒別】 l(1)取本品的細粉與氯硝西泮對照品，分別用溶劑水-甲醇- 四氫呋喃(48：42：10)溶解并稀釋制成每1ml中含氯硝西 泮5g的溶液作為供試品溶液與對照品溶液，照有關物質 項下的色譜條件試驗，供試品溶液主崢的保留時間應與對 照品溶液。
2、主峰的保留時間一致。 l(2)取含量測定項下的供試品溶液，照紫外-可見分光光度 法(附錄A)測定，在307nm的波長處有最大吸收。 氯硝西泮片 ChP氯硝西泮片的質量標準 l【檢查】有關物質含量均勻度溶出度 l【含量測定】取本品適當數量，精密稱定，研細 ，精密稱取適量（約相當于氯硝西泮10mg），置 100ml量瓶中，加溶劑（0.5%硫酸的乙醇溶液） 75ml，振搖45分鐘使氯硝西泮溶解，用溶劑稀釋 至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置 50ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，照紫外- 可見分光光度法(附錄A)，在307nm的波長處測 定吸光度。另取氯硝西泮對照品，精密稱定，加 溶劑溶。
3、解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶 液，同法測定。計算，即得。 l【類別】同氯硝西泮。 l【規格】(1)0.25mg(2)0.5mg(3)2mg 色譜條件 高效液相色譜法 l色譜柱: Symm etry C18柱; ( 4.6mm *250mm, 5 m) l柱溫: 35; l流動相:水-乙腈-甲醇(40:30:30); l流速: 1.0ml*min- 1; l檢測波長: 254 nm ; l進樣量: 20L l氯硝西泮對照品與氯硝西泮片 l供試品溶液 取氯硝西泮20片,除去糖衣,精密稱定,研細, 精密稱取適量(約相當于氯硝西泮25mg),置50 ml量瓶中,加甲醇適量超聲溶解,并用甲醇。
4、稀釋至 刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25ml 量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,即得。 l對照品溶液 精密稱取氯硝西泮對照品約25mg,置50ml 量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解,并用甲醇稀釋 至刻度,搖勻,作為對照品貯備液,精密量取該貯備 液5ml,置25ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻, 即得。 供試品溶液與對照品溶液的配置 樣品含量測定 l按上述色譜條件,精密量取供試品溶液 和對照品溶液各20L,注入液相色譜儀中, 記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。（ 可與中國藥典的紫外法比較） 外標法 線性關系 l 精密稱取氯硝西泮對照品約50mg, 置 50 ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀釋。
5、至刻度,搖 勻。精密量取2、4、6、8、10、15、20 ml 分別置100ml量瓶中, 加流動相稀釋置刻度, 搖勻。在上述色譜條件下分別進樣20 Ll,記 錄色譜圖,以峰面積A對濃度C( g*L- 1)進行 線性回歸,得回歸方程（r = 0. 999） l表明氯硝西泮在0. 020 0. 200 g*L- 1 范圍內線性關系。 精密度及穩定性試驗 l取同一對照品溶液(每1ml含0.1mg 的氯硝西泮),重復進樣6次,測定峰面積的 RSD。 l取供試品溶液于室溫下放置0、2、4、 6、8、12、24h后，測定峰面積的RSD（ 大于前者）表明該溶液在24h內穩定。 計算公式 回收率試驗 l取已知含量的本品細粉適量(約相當于 氯硝西泮10mg)共9份平均分為3組,置 50ml量瓶中,分別精密加入氯硝西泮對照 品10,15,20mg,加甲醇適量超聲溶解,并 用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續 濾液5ml,置25ml量瓶中,加流動相至刻度 ,按樣品測定方法測定,外標法計算。分別 計算高、中、低3個濃度的平均回收率。 計算公式 創新點 有別于中國藥典中對氯硝西泮片的 含量測定的紫外-可見分光光度法。 以HPLC法測定氯硝西泮的含量 ，結果準確、方法簡便、靈敏度高、 回收率較好，適用于氯硝西泮片的含 量測定。。
