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                    KS 1806 分析 方法
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                    1、 1806 鋼 的 錳分析 方法 1806:1993(1998 年確認)產業標準審議會 審議1993 年 12 月 31 日修訂韓國標準協會 發布 韓國產業標準 D 1806:1993(1998 年確認)1. 適用范圍:該標準適用于鐵和鋼的錳分析方法。備注:與該標準相關的標準如下。 1801 鐵和鋼的分析方法通則 0002 化學分析用標準溶液類的調制方法 0012 吸光光度測試方法通則 8019 草酸(試劑)2. 總則:分析方法的一般事項根據 1801。3. 分析方法:鐵和鋼的錳用以下 4 種方法分析。(1) 體積分析法 A(2) 吸光光度法 A(3) 體積分析法 B:適用于錳含量超過 試驗材

                    2、料。(4) 吸光光度法 B:適用于錳含量低于 20%的試驗材料。3積分析法 要:用混酸使試驗材料溶解,以銀離子為催化劑,用過硫酸銨使錳氧化。用亞砷酸鈉標準溶液滴定,求得錳量。3劑(1) 混酸:在 400 毫升水中加 200 毫升硫酸,冷卻后,再與 200 毫升硝酸和 150 毫升磷酸混合。(2) 硝酸鹽溶液(1./0) 。(3) 過硫酸銨溶液(25%) 。(4) 水:一定要使用蒸餾水。(5) 砷酸鈉標準溶液: 根據 0002 制作。稱大約一克的純鐵裝入燒杯(250毫升) ,加 30 毫升混酸后加熱溶解,溶液沸騰后散發出褐色蒸氣,用熱水稀釋到100 毫升。加入 20 毫升過錳酸標準溶液(后,加過

                    3、氧化氫水(3% )沸騰,直到過錳酸的紅色消失。冷卻后,加 10 毫升硝酸銀溶液,再加 15 毫升過氧硫酸銨溶液,沸騰一分鐘,使錳氧化成過錳酸后,冷卻到 15,在盡可能短的時間內,用亞砷酸鈉標準溶液滴定到產生紅黃色,計算 1 毫升亞砷酸鈉標準溶液的相應錳量。3作(1) 試驗材料:稱 1 克(注 1)試驗材料放入燒杯(250 毫升) ,加 30 毫升混酸(注2)后加熱溶解。繼續加熱,使氧化氮散發掉,用溫水將液量稀釋到大約 150 毫升。(2) 硝酸銀溶液:放入 10 毫升,加熱開始沸騰時,加 10 毫升過硫酸銨溶液,繼續加熱1 分鐘,使錳氧化成過錳酸后,用冷水使液溫冷卻到 15。1(3)用亞砷酸鈉

                    4、標準溶液迅速(注 3)滴定,使過錳酸的粉紅色盡可能快地消失,到成為紅黃色為止。用下面的公式計算錳含量。)=(AB)/S100其中的 A:滴定消耗的亞砷酸鈉標準溶液量(毫升)B:相當于 1 毫升亞砷酸鈉標準溶液的錳量(克)S:試驗材料量(克)注(1)取 錳含量高的試驗材料。(2)鉻含量超過 2%的試驗材料加 10 毫升王水和 15 毫升過氯酸后加熱溶解,產生過氯酸白煙后,使液充分氧化到黃色。待褐色煙氣消失時,加 1 克氯化鈉,使鉻作為氯化鉻散發掉。加 5 毫升硫酸后加熱,使過氯酸白煙完全消失掉。加 15 毫升混酸,用熱水稀釋到約150 毫升,根據本文操作 3)以下要求處理。含鎢的試驗材料用硫酸溶

                    5、解后,過濾掉釋放出的鎢酸等不溶物,再用硝酸(1:50)清洗后,去掉殘渣,根據本文操作 3)以下要求處理過濾液。(3)如果不能盡可能快地滴定,用過硫酸銨滴定時,部分錳可能還會氧化。3光光度法 要:用混酸溶解試驗材料,用銀離子作為催化劑,用過硫酸銨使錳氧化后,在波長 525 545近測試吸光度,求得錳量。3劑(1) 混酸:以硝酸 10,硫酸 6,磷酸 7,水 37 的比例調制成。(2) 硝酸銀溶液(1%) 。(3) 過硫酸銨溶液(25%) 。(4) 過氧化氫水( 。(5) 錳標準溶液(n/根據 0002。(6) 硝酸(1:1) 。3置:吸光光度表及其使用有關的一般事項根據 0012。3作(1) 稱

                    6、 試驗材料放入燒杯(250 毫升) ,加 30 毫升混酸后加熱溶解(注 4)沸騰,使氧化氮散發掉(注 5) 。(2) 加 80 毫升水和 10 毫升硝酸銀溶液后,再加 10 毫升過硫酸銨溶液(注 6) ,大約沸騰 1 分鐘,使錳氧化(注 7) 。(3) 快速冷卻后移至刻度燒瓶(100 毫升) ,稀釋到刻度位置。取一部分,加 1過氧化氫水(注 8) ,使過錳酸發色,作為對照液,測試波長 525 545近(注9)的吸光度,在事先設定的檢測線(注 10)上讀取錳量,根據下面的公式計算錳含量。)=A/S100其中的 A:錳量(克)S:試驗材料量(克)2注(4)在混酸中不溶解的試驗材料加 20 毫升硫酸

                    7、(1:5)和 5 毫升磷酸,加熱溶解到產生硫酸以白煙。再加 5 毫升硝酸,加熱使鐵氧化,使氧化氮散發掉,根據本文操作 3)以下要求處理。(5)如果溶液中有不溶解的硅酸及碳酸等殘渣,將殘渣過濾掉。(6)也可以用過碘酸鉀代替硝酸銀溶液及過硫酸銨溶液。(7)如果長時間沸騰,產生的過錳酸可能分解,所以沸騰不能超過 2 分鐘,試驗材料分析時與檢測線設定時的加熱條件必須相同。(8)過氧化氫水顯示試驗材料溶液顏色的同時,放一滴使之發色,由此導致的體積增加可以忽略。(9)如果試驗材料鉻含量高,測試波長 575較安全。(10)檢測線設定法錳標準溶液分別裝入 升的 6 個燒杯(150 毫升),加 30 毫升混酸后

                    8、,根據本文操作 3)以下條件處理。3積分析法 要:用適當的酸分解試驗材料,氧化成硝酸后,將硝酸銀作為催化劑,用過硫酸銨將錳氧化成過錳酸。用過量的草酸鈉標準溶液還原,剩余草酸鈉標準溶液作為過錳酸鉀標準溶液逆滴定,求得錳量。3劑(1) 混酸:以硫酸 3,磷酸 10,水 17 的比例調制。(2) 硝酸(1:1) 。(3) 硝酸銀溶液(1%) 。(4) 過硫酸銨溶液(20%):該溶液每次使用都要調制。(5) 硫酸錳溶液:將 10 克硫酸錳(4化合物)溶解到 200 毫升水中,加 50 毫升硫酸(1:1) ,冷卻后一滴一滴加 錳酸鉀標準溶液,直到紅紫色保持 1 分鐘不變,攪拌后用水稀釋到 100 毫升。

                    9、(6) 酸鈉標準溶液( ):取 草酸鈉標準溶液 參考 8019放入燒杯(300 毫升) ,加 500 毫升水溶解,加 50 毫升硫酸(1:1) ,冷卻到常溫后,移至刻度燒瓶(1000 毫升) ,用水稀釋到刻度位置后使用。該標準溶液不滴定,1 毫升該溶液相當于 錳。(7) 錳酸鉀標準溶液( ):根據 0002。3作(1) 稱一定量的試驗材料(注 11)放入三角燒瓶(500 毫升) ,加 30 毫升(注12,13)混酸后加熱分解,加 10 毫升硝酸,繼續加熱,使氧化氮等散發掉(注14,15) 。(2) 在試驗材料溶液中加硝酸銀溶液 10 毫升,用熱水稀釋到約 200 毫升后,加過硫酸銨溶液 10

                    10、毫升,加熱沸騰,因過硫酸銨分解導致的小氣泡變成大氣泡后,液面處于停止狀態時,再加熱 30。(3) 立即加 50 毫升水和 升硫酸錳溶液,用 酸鈉標準溶液滴定,如果過錳酸的紅紫色消失,再加(注 16,17)2 毫升,立即用 錳酸鉀標準溶液逆滴定,將溶液表示薄紅紫色的點作為(注 18)終點,根據下面的公式計算錳含量。3)=(S100其中的 酸鈉標準溶液使用量(毫升)錳酸鉀標準溶液使用量(毫升)S:試驗材料量(克)注(11)根據錳含量,按照表 1 采集試驗材料。表 1錳含量(%) 試驗材料量(克)下 下 下 下 2 以下 下 5 以下 下 20 以下 2)如果試驗材料中含鉻超過 15 毫克,稱試驗材

                    11、料放入三角燒瓶(500 克) ,加 30 毫升王水后加熱分解,再加 20 毫升過氯酸后加熱,有白煙前,加幾滴氟化氫酸,繼續加熱,使鉻氧化成重鉻酸。將 1氯化鈉分幾次加,反復加氯化鈉,直到褐色煙消失,鉻作為氯化鉻散發。繼續加熱,到液量不足 5 毫升時,產生過氯酸白煙,冷卻后加 50 毫升水,溶解可溶性鹽類,加 30 毫升混酸。如果有鎢酸及硅酸等的沉淀,用過濾紙(5 種 B)和過濾紙漿過濾,用硫酸( 1:100)清洗 4。過濾液和清洗液集中到三角燒瓶(500 毫升)中,再加 30 毫升混酸,根據本文操作 3)以下要求操作。(13)如果是用酸難以分解的試驗材料,稱試驗材料放入燒杯(300 毫升) ,

                    12、蓋上透明碟形蓋,加 30 毫升混酸后加熱分解,加 10 毫升硝酸后繼續加熱,去掉硝酸氧化物等。加 50 毫升水稀釋后,用過濾紙(5 種 B)過濾,用硫酸(1:100)清洗 4。再用熱水清洗 2,過濾液和清洗液集中到三角燒瓶(500 毫升)中作為原液保存。不溶解殘渣與過濾紙一起移至白金熔爐(30 號)干燥后高溫加熱,加 1疲勞硫酸鉀溶解。冷卻后,用少量熱水和 1 毫升硫酸(1:10)溶解可溶性物,用過濾紙(5 種 B)過濾后,用熱水清洗。過濾液和清洗液與事先保存的原液合到一起,根據本文操作 3)以下要求操作。(14)如果有游離碳素等殘渣,加 50 毫升水,用過濾紙(5 種 B)和過濾紙漿過濾,用

                    13、硫酸(1:100)清洗 4,過濾液和清洗液集中到三角燒瓶(500 毫升)中。(15)對于含鎢的試驗材料,開始產生白煙時,加熱濃縮后冷卻,用 50 毫升水溶解可溶性鹽類。(16)對于含鈮量高的試驗材料,加鈷溶液10 克/100 毫升保色。另外,溶液中的鈮與鈷的重量比 4:1 較合適。(17)對于含鈷量高的試驗試驗,添加鈮溶液10 克/100 毫升保色。另外,溶液中的鈷與鈮的重量比以 1:4 較合適。4(18)對于含釩的試驗材料,慢慢加草酸鈉標準溶液,用過錳酸鉀標準溶液逆滴定時,將每一滴使過錳酸的紅紫色保持一分鐘的點作為終點。3光光度法 要:用適當的酸溶解試驗材料,用過碘酸鈉使錳氧化成過錳酸后,測

                    14、試波長530近的吸光度。再用尿素和亞硝酸鈉使過錳酸的紅紫色脫色,測試吸光度,從其差異中計算錳含量,確定錳量。3劑(1) 硝酸。(2) 硝酸(1:1) 。(3) 硫酸(1:5,1:100) 。(4) 磷酸。(5) 王水(鹽酸 3,硝酸 1) 。(6) 混酸 A:以硝酸 10,硫酸 6,磷酸 7,水 37 的比例調制。(7) 混酸 B:以硫酸 6,磷酸 7,水 37 的比例調制。(8) 鐵:盡可能純度高,不含錳或已知含錳量低。(9) 過碘酸鈉溶液(5%) 。(10) 亞硝酸鈉溶液(10%) 。(11) 尿素溶液(10%) 。(12) 錳標準溶液 A(2 毫克, Mn/稱一克金屬錳(上)放入燒杯(3

                    15、00毫升) ,蓋上透明碟形蓋,加 30 毫升硝酸(1:1)后加熱分解,冷卻后移至刻度燒瓶(500 毫升) ,用水稀釋到刻度位置。(13) 錳標準溶液 B(克 /毫升):用水將錳標準溶液 A 的部分稀釋到 20 倍。3置:吸光光度表及其使用的一般事項根據 0012 的 2 項。3作(1) 稱一定量的試驗材料(注 19) ,根據試驗材料的性質和含量作以下處理。(2) 混酸容易分解的試驗材料裝入燒杯(300 毫升)后,蓋上透明碟形蓋,加 30 毫升混酸 A 后加熱分解,繼續加熱沸騰,待氧化氮等散發后加(注 20)水。另外,如果錳含量超過 2%,根據本文操作 3)以下要求。(3) 含鉻或鎢,用混酸難以

                    16、分解的試驗材料,稱試驗材料放入燒杯(300 毫升) ,蓋上透明碟形蓋,加 20 毫升硫酸(1:5)和 5 毫升磷酸后加熱,產生硫酸白煙,如果試驗材料溶解,暫時冷卻(注 21) 。再加 5 毫升硝酸(1:1) ,加熱使鐵等氧化后沸騰,氧化氮散發后加(注 20)水。(4) 含鉻量高的試驗材料,稱試驗材料放入燒杯(300 毫升) ,蓋上透明碟形蓋,加混酸 B 后加熱分解,加 5 毫升硝酸,使鐵等氧化后繼續沸騰,去除氮氧化物后,加(注 20)水。另外,如果錳含量超過 2%,根據本文操作 3) 。(5) 生鐵等試驗材料根據 3)的順序操作,溶解試驗材料,去除氮氧化物等,如果溶液中有二氧化硅、鉛等殘渣,暫

                    17、時冷卻,用過濾紙(5 種 A)5過濾,用盡可能少量的熱硫酸(1:100)清洗,過濾液和清洗液集中到燒杯(300 毫升)中,蒸發后液量約 30 毫升,再加(注 20)水。另外,如果錳含量超過 2%,根據本文操作 3)項。(6)如果錳含量超過 2%,將上面操作中獲得的試驗材料溶液冷卻,在刻度燒瓶(250 毫升)中清洗,用水稀釋到刻度位置。從該溶液中取 25 毫升放入燒杯(300 毫升) ,加27 毫升混酸 A,加熱暫時沸騰后,加 60 毫升水。(7)在試驗材料溶液中加過碘酸鈉溶液 10 毫升后沸騰,用過錳酸氧化發色后,繼續沸騰5 分鐘,加水冷卻后,加 10 毫升尿素溶液,根據錳含量移至表 2 表示

                    18、的刻度燒瓶,用水稀釋到刻度位置。表 2錳含量(%) 水添加量(毫升) 使用的刻度燒瓶 下 0 上 約 30 250(8)將上面獲得的發色溶液的一部分移至光度表吸受電池,測試(注 22)530近的吸光度。給殘留在刻度燒瓶內的發色液加亞硝酸鈉溶液 1(注 23) ,過錳酸的紅紫色消失后,取部分移至光度表吸收電池,用前面的條件測試吸光度,從事先設定的檢測線(注24)上讀取錳量,根據下面的公式計算錳含量。)=A/(SB)100其中的 A:分取的試驗材料溶液中的錳含量(克)S:試驗材料量(克)B:試驗材料溶液分取比注(19)根據錳含量,按照表 3 采集試驗材料。表 3錳含量(%) 試驗材料量(克)下 0

                    19、)根據錳含量,按照表 4 裝水。表 4錳含量(%) 水添加量(克)下 80(21)對于仍然不能分解的試驗材料,一般情況下加 10 毫升王水后加熱分解,再次出現硫酸的白煙,冷卻后加 30 毫升水,加熱溶解后再加(注 20)水。6(22)鉻、鋯及鈮含量少,波長 530近有各有色離子的吸光度可以忽略時,亞硝酸鈉溶液的添加也可以省略,從發色液的吸光度直接求得錳量。但根據必須沿標準錳溶液設定的檢測線(注 23)進行。(23)加 1亞硝酸鈉溶液,溶液的重量可以忽略,添加的亞硝酸鈉溶液盡可能地少,加一滴后攪拌混合。另外,如果過錳酸殘留紅紫色,再加一滴攪拌混合。(24)檢測線的設定方法:檢測線根據分析材料,必

                    20、須考慮以下事項。(a)根據錳含量范圍,準備多個燒杯(300 毫升) ,分別根據表 5 分階段加錳標準溶液,蓋上透明碟形蓋,加 30 毫升混酸 A 后加熱沸騰,去掉氮氧化物等,再加水。錳含量低于 2%和錳含量超過 2%時,分別根據本文另外操作,測試吸光度,求吸光度與發色溶液中的錳量關系,作為檢測線。表 5錳含量( %) 使用的錳標準溶液種類錳標準溶液添加量(毫升)下 3) 0 3) 0252312) 020(b)也可以使用試驗材料及已知組成類似錳含量的多個標準試驗材料設定檢測線,此時在表 3 表示的各錳含量范圍內,錳含量必須選擇另外 3 個以上的材料試驗材料。根據本文的順序操作這些標準試驗材料,

                    21、測試吸光度,求吸光度與錳含量之間的關系,作為檢測線。(c) 如果設定檢測線使用的鐵含有錳,在用錳標準溶液添加的錳量基礎上加鐵中的錳量計算。(25)根據錳含量準備多個燒杯(300 毫升) ,根據表 3 分別取鐵 3)裝入燒杯,再根據表 5 分階段加錳標準溶液,蓋上透明碟形蓋,加 30 毫升混酸 A 后加熱分解。繼續加熱沸騰,去除氮氧化物等,再加(注 20)水。如果錳含量不足 2%,分別根據本文另外操作,測試吸光度,求吸光度與發色液中錳含量的關系,作為檢測線。7 1806:1993立技術質量院長 制訂:1964 年 4 月 9 日修訂:1998 年 9 月 28 日 國立技術質量院 告示 第 98233 號原稿制訂合作:產業標準審議會 分析分會審議分會:產業標準審議會 分析分會(會長:金先泰)8

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