KS D 1805 (鐵和鋼的硅素分析方法).doc

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1、 1805 鋼 的 硅 素分析 方法 1805：1993（1998 年確認）產業標準審議會 審議1993 年 12 月 31 日修訂韓國標準協會 發布 韓國產業標準 D 1805：1993（1998 年確認）1. 適用范圍：該標準適用于鐵和鋼的硅素分析方法。備注：與該標準相關的標準如下。 1801 鐵和鋼的分析方法通則 0012 分光光度測試方法 7602 過濾紙2. 總則：分析方法的一般事項根據 1801 的要求。3. 分析方法：鐵和鋼的硅素有以下 2 種分析方法。（1） 重量分析法：適用于硅素含量 上的試驗材料。（2） 吸光光度法：適用于硅素含量 下的試驗材料。3量分析法3要：用硝酸將試驗

2、材料熔解后，加過氯酸加熱蒸發，將硅素制成不熔性硅酸后，加熱到恒量時作氟化氫酸處理，待硅素粉散發后，從重量的減量中求得硅素量。3劑（1） 硝酸（1：1）（2） 鹽酸（1：1）（3） 王水（鹽酸 3：硝酸 1）（4） 過氯酸（60%）（5） 鹽酸（1：10）（6） 硫酸（1：3）（7） 氟化氫酸（46%）（8） 鹽酸（1：10）（9） 混合溶劑（碳酸鈉 1：碳酸鉀 1）3作（1） 稱好試驗材料（注 1） ，放入燒杯后，取 15升硝酸（注 2） ，慢慢加到 1 克試驗材料中，蓋上透明碟，使之在低溫下完全分解。然后，每 1 克試驗材料加過氯酸20 毫升，3 克試驗材料加 40 毫升，繼續加熱，直到過氯

3、酸（注 3）的蒸氣沿燒杯壁逆流 15鐘。（2） 稍許冷卻后，加 120 毫升熱水攪拌，再熔解可熔性鹽類后，用過濾紙（5 種 B）過濾。沾在燒杯壁上的硅酸用粘有橡膠的玻璃棒清洗下去，再用熱水和熱鹽酸（1：10）輪番清洗約 5 次后，用熱水清洗，直到清洗液中沒有鐵離子為止（注 4） 。（3） 沉淀與過濾紙一道移至白金熔爐，小心加熱，再在 1100 度以上條件下強1加熱，直到達到恒量為止，在干燥器中冷卻后，稱重量。（4）殘渣沾硫酸，加 3升氟化氫酸（注 5）后加熱，使硅素和硫酸散發掉，再在 1100度以上條件下加熱到恒量，冷卻后稱重量，根據下面的公式，用減量計算硅素含量。） =(W：減量（克）S：試

4、驗材料量（克）注（1）根據硅素含量，試驗材料按照下表采集。硅素含量（克） 試驗材料量（克）1 以上1 以下約 1約 3（2） （a）硅素含量多的試驗材料 1 克加 20 毫升鹽酸后，加熱分解，再加 10 毫升硝酸和20 毫升過氯酸，根據本文操作 3）以下處理。（b）在硝酸中難以溶解的試驗材料加 20 毫升王水后，加熱分解，再加熱，待到出現過氯酸的白煙后，根據本文操作 3）以下處理。（c）用硝酸和王水不能完全分解的試驗材料，作過氯酸處理后，將過濾紙（5 種 B）和殘渣移至白金熔爐，完全加滿后，再加約 10 倍的混合溶劑使之溶解，冷卻后作溫水處理，立即變成鹽酸，再加 20 毫升過氯酸，加熱使之蒸發

5、，產生 2鐘的白煙后冷卻，根據本文操作 3）以下處理。（3）可以用硫酸代替過氯酸作脫硅酸處理。但將過濾液和清洗液合在一起，再產生硫酸白煙后，回收溶液中的硅酸，然后與前面分離的硅酸合在一起。（4）清洗硅酸時，也可以用熱果酸銨溶液代替熱水和熱鹽酸（1：10） ，充分清洗到沒有鐵離子為止。果酸銨溶液用 15 克果酸兌 500 毫升水溶解后，再加 15 毫升銨，用水稀釋到 1 升后使用。（5） （a）此時，必須對使用的氟化氫酸和硫酸進行基本試驗。（b）確定碳素多的試驗材料的硅素時，如果經過強加熱的殘渣變成白色，氟化氫酸處理可以省略。（c）含鉻量高的試驗材料作以下操作：稱試驗材料，放入燒杯，每克試驗材料

6、慢慢加20 毫升鹽酸（2：1） ，每 3 克加 40 毫升，加熱后完全溶解。每克試驗材料加 20毫升過氯酸，每 3 克加 40 毫升，鉻氧化后成為紅色的中鉻酸，再加熱到過氯酸蒸氣沿燒杯壁逆流 15鐘后，根據本文操作 3 ）以下處理。（d）含鎢多的試驗材料，根據注（5） （c）的過氯酸處理方法決定硅素量，但作氟化氫酸處理后，加熱溫度約 800 度。3光光度法3要：將試驗材料用混酸分解后，加鉬酸銨制成鉬酸，再加氟化氫酸，消除磷、砷、鐵等的影響后，加硫酸一鐵銨溶液，在波長 800近測試生成的鉬藍色的吸光度，求得硅素量。23劑（1） 混酸：以硝酸（1：1）2 與鹽酸（1：1）1 的比例混合。（2） 鉬

7、酸銨溶液：將 100 克鉬酸銨溶解到溫水中，冷卻后用水稀釋到 1 升，如果有沉淀，用過濾紙（5 種 C）過濾使用。（3） 氟化氫酸（1：10） 。（4） 硫酸一鐵銨溶液：在 50 毫升溫水和 20 毫升硫酸（1：1）的混合溶液中加 15 克硫酸一鐵銨溶解冷卻后，用水稀釋到 100 毫升。（5） 硅酸標準溶液（i/在白金熔爐中裝入 的純硅酸，再與約 卻后用溫水溶解，裝入酚酞，用硫酸（1：1）中和，待粉紅色消失后，再加 2 滴，用水稀釋到 1 升。（6） 鹽酸（7） 過氧化氫水（30） 。3置：吸光光度表及其使用的一般事項根據 0012 的要求。3作（1） 稱約 1 克試驗材料（注 6） ，裝入三

8、角燒瓶（100 毫升） （注 7）后，加 15 毫升混酸，加熱溶解（注 8） ，在流水中冷卻后，清洗后移至刻度杯（250 毫升）中，用水稀釋（注 9）到刻度位置。（2） 在刻度杯（100 毫升）中分?。ㄗ?10）50 毫升溶液，加 10 毫升鉬酸銨溶液后，用少量水清洗杯內側，再在沸騰的水中浸漬 30 秒（注 11）后，在流水中冷卻到約 30度。（3） 加 20 毫升氟化氫酸攪拌后，在 30 秒內（注 12）加 5 毫升硫酸一鐵銨溶液，用水稀釋到刻度位置。（4） 約 1 分鐘后（注 13） ，在吸光光度表的吸水電池上采集部分溶液，將通過除試驗材料外全部操作的基本試驗液作為基準溶液，在波長 810

9、近測試（注 14）吸光度，在事先制訂的檢查線（注 16）上讀取硅素量，根據下面的公式計算硅素含量。)=A/(SB)100其中的 A：硅素量（克）S：試驗材料量（克）B：試驗材料分取比注（6）作為大量含有鎳、鉻、鈷、鎢等的不銹鋼等特殊鋼，用混酸難以溶解的試驗材料，適量加 15 毫升鹽酸和 10 毫升過氧化氫水，在低溫下分解約 30 秒后，加 40 毫升水，加熱 3 分鐘，使之完全溶解后，在流水下冷卻，移至刻度杯（250 毫升）清洗，用水稀釋到刻度位置后，根據本文操作 3）以下處理。（7）由于硅素可能從杯內壁涌出，可以用石英或特氟綸燒杯。由于該法中使用的試劑中含有的硅素可能有誤差，所以盡可能使用硅

10、含量少的，可以儲藏在聚乙烯容器中。（8） （a）如果加熱太強，釋放出二氧化硅，根據本法求得的硅素粉的值可能小。（b）試驗材料溶解后，可能剩下氧化氮，必須加熱約 30 秒去除。3（c）試驗材料溶解后，如果有碳化物等不溶殘渣，用過濾紙（5 種 B）過濾后，用溫水清洗，回收可溶性粉，去掉殘渣。（9）使用離子交換樹脂取得的脫鹽水可能含有大量硅素，必須注意。（10）加鉬酸銨溶液時，由于適當的濃度范圍較窄，分解試驗材料時的混酸添加量必須正確的同時，試驗材料溶液一定要稀釋到 250 毫升，采集 50 毫升。（11）加鉬酸銨溶液后，生成鉬酸要求的時間在常溫下大約 4 分鐘。如果加熱，只要 30 秒。（12）如

11、果加氟化氫酸，鉬酸會立即分解，由于鉬度硅酸度慢慢分解，所以必須盡可能快地加硫酸一鐵銨溶液使之還原。（13）加硫酸一鐵銨溶液約 30 秒后，鉬藍色吸光度達到一定的值，1 小時后穩定。（14） （a）由于在波長 800近出現最大吸光度，選擇波長 810近。（b）由于溶液中進入了氟化氫酸，測試吸光度后，吸光光度表的吸收電池應盡可能快地清洗。(c) 5%的磷、砷、1% 的鈦混合也無妨。（d）分別含 釩、5%的鉻、20%鎳、20% 鈷以上的試驗材料，可以省略只添加鉬酸銨溶液（10 毫升）的基本試驗，只要能保證其值就可以。（15）檢測線設定法：在知道含硅量的標準鋼或 純鐵中加硅素標準溶液（i/0升（相當于 0i） ，根據本文操作 3）以下處理，設定吸光度及硅素量關系線。4 1806：1993立技術質量院長 制訂：1963 年 9 月 30 日 修訂：1993 年 12 月 31 日確認：1998 年 8 月 28 日 國立技術質量院 告示 第 98原稿制訂合作：產業標準審議會 分析分會審議分會：產業標準審議會 分析分會（會長 夏永久）5