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                    KS 1803 分析 方法
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                    1、韓國產業標準 D 1803適用范圍:該標準適用于鐵和鋼的硫分析方法。備注:與該標準相關的標準如下。 1779 金屬材料的硫分析方法通則 1801 鐵和鋼的分析方法通則 0002 化學分析用標準溶液類的調制方法 0012 吸光光度測試方法通則2. 總則:分析方法的一般事項根據 1801 及 1779 的要求。3. 分析方法:鐵和鋼的硫分析方法有以下 3 種。(1)硫酸鋇重量分析法:根據鐵的分離方法有以下 2 種。(a) 取法:該方法適用于碳素鋼中的硫含量超過 試驗材料。(b) 活性氧化鋁分離法:該方法適用于硫含量 上的試驗材料。(2)燃燒法:該方法有以下 6 種。(a) 中和滴定法:該方法適用于

                    2、硫含量 上的試驗材料。(b) 碘酸鉀滴定法:該方法適用于硫含量 上的試驗材料。(c) 電鍍度法:該方法原則上適用于硫含量 上的試驗材料。(d) 電氣量法:該方法原則上適用于硫含量 上的試驗材料。(e) 紅外線吸受法(積分法):該方法原則上適用于硫含量 上的試驗材料。(f) 紅外線吸受法(循環法):該方法原則上適用于硫含量 上的試驗材料。(3)還原蒸餾亞鉀藍吸光光度法:該方法適用于硫含量 下的試驗材料。4. 取硫酸鋇重量分析法4要:將試驗材料在有氯酸鉀的條件下用硝酸和鹽酸分解,蒸發堅固后去除硝酸,調整鹽酸濃度,用 除鐵等。用硝酸分解有機物后,待硝酸散發后成為鹽酸溶液,添加一定量的硫酸離子,用氯化

                    3、鋇制造硫酸鋇沉淀,將沉淀凝結劑使沉淀凝結。對該沉淀加熱,用硫酸鋇稱重量,確定硫量。但該方法只適用于碳素鋼。4劑(1) 鹽酸(2) 鹽酸(2:1)(3) 鹽酸(1:9)(4) 鹽酸(1:100)(5) 硝酸:使用比重 。1(6) 氟化氫酸(7) 氯酸鉀(8) 基異丁酮)(9) 鐵:純度高、硫含量 下。如果不能滿足條件,根據以下方法用去除硫的鐵溶液。稱 鐵,放入燒杯(300 毫升) ,蓋上透明碟,加 10 毫升鹽酸,慢慢加熱分解后,加 5 毫升過氧化氫水,使鐵等氧化后,繼續加熱蒸發,注意在不焦糊的情況下干涸,冷卻后加 10 毫升鹽酸(2:1) ,鹽類加熱溶解后冷卻到室溫。使用大約 20 毫升鹽酸(

                    4、2:1) ,將溶液移至分液漏斗(200 毫升)清洗,再加 30毫升 晃一分鐘混合后停止。分離成兩層后,去掉下面的水層。對遺留在分液漏斗上的蒸氣層加 20 毫升鹽酸(2:1) ,搖晃一分鐘混合后停止。分離成兩層后,去掉下層的水。然后,再對遺留在分液漏斗內的有機層加 20 毫升水,搖晃一分鐘混合后停止。將下層水移到原來的燒杯,再在分液漏斗中加 10 毫升水,搖晃約 1 分鐘后停止。將下層水集中到原來的燒杯,有機層去除。對集中到原來燒杯里的水溶液加熱,沸騰 5 分鐘,待熔化的 部化散發后,加 5 毫升硝酸,加熱蒸發,使可溶性鹽類溶化。(10) 氯化鋇溶液:將 100 克氯化鋇在水中溶化,稀釋到 1

                    5、升后,放置一天一夜以上,如果需要,使用過濾紙(5 種 C) 。(11) 氯化鋇清洗溶液:將 1 克氯化鋇溶解到 1 升鹽酸(2:100)中,放置一晝夜以上,如果需要加上過濾紙。(12) 硝酸銀溶液(1%)(13) 沉淀凝結劑:在 5 毫升聚丙烯酰胺飽和溶液中加溫水,稀釋冷卻后,用水稀釋到100 毫升。(14) 硫標準溶液(S/先在 110 度條件下干燥,溶解到水中,再裝入刻度杯(1000 毫升) ,用水稀釋到刻度位置,制成原液() 。需要時,用 20 倍的水將該原液稀釋后使用。4作(1)稱試驗材料(注 1) ,放入燒杯,加 1 克氯酸鉀,蓋上透明碟。每 10 克試驗材料加硝酸 50 毫升。其它

                    6、情況下加 30 毫升,每次加 2升,慢慢加。用水冷卻燒杯的同時,如果是 10 克試驗材料,加鹽酸 50 毫升;其它情況加鹽酸 30 毫升,慢慢加,注意燒杯內溶液面的上升。待燒杯內的反應結束,在熱板的低溫部加熱,使試驗材料完全分解。(2)將試驗材料溶液移至約 200 度的熱板上,繼續加熱蒸發,直到液量大約 20 毫升為止。再加 30 毫升鹽酸及氟化氫酸(注 2)及滴劑,繼續加熱蒸發使之干涸,注意不要沸騰過頭。從熱板取出燒杯冷卻后,加 50 毫升鹽酸,再對熱板的低溫部加熱,可溶性鹽類溶解后,再移到約 200 度的熱板上,打開透明碟,繼續加熱蒸發,直到液量濃縮到約 20毫升。從熱板取出燒杯稍許冷卻后

                    7、,加 30 毫升鹽酸,使可溶性鹽2類溶解后再加水,使液量達到約 80 毫升,用過濾紙(5 種 A)過濾后,用熱鹽酸(1:9)充分清洗殘渣和過濾紙。將過濾液和清洗液集中到燒杯(300 毫升)內加熱蒸發,濃縮到約 30 毫升后冷卻。(3)用 70 毫升鹽酸(2:1)將試驗材料溶液移到分液漏斗(300 毫升) ,加 120 毫升分混合 1 分鐘后停止。分離成兩層后,將下層水移到另外的分液漏斗(300毫升)中,制成原液保存。對遺留在分液漏斗的有機層加鹽酸(2:1)20 毫升,充分搖晃 30 秒混合后停止,分離成兩層后,將下層水與先保存到分液漏斗中的原液合到一起。剩下的有機層再用 20毫升鹽酸(2:1)

                    8、充分搖動 30 秒后,水層與原液合到一起,有機層去掉。在有原液的分液漏斗中加 80 毫升 搖一分鐘,抽出剩下的鐵等,停止后將下層水移至燒杯(500 毫升) ,再將原液保存。剩下的有機層再加 20 毫升鹽酸(2:1) ,充分攪拌 30 秒后放置,分離成兩層后,下面的水層與上面的原液合到一起。再用 20毫升鹽酸(2:1) ,以同樣的方法對剩下的有機層進行處理,水層與原液合到一起,有機層去掉。(4)對試驗材料溶液加熱,沸騰 10 分鐘后,加 10 毫升硝酸,繼續加熱分解有機物。再加30 毫升鹽酸,干涸后去掉硝酸。再加 15 毫升鹽酸,加熱蒸發,干涸后去掉硝酸。加20 毫升水,使鹽類溶解,用過濾紙(5

                    9、 種 C,9 毫米)過濾后,用大約 50 毫升熱鹽酸(1:200)清洗。過濾液和清洗液集中到燒杯(300 毫升)中,過濾紙及殘渣扔掉。在該溶液中加 10 毫升硫標準溶液后,加熱到沸騰后,立即用攪拌器等以一定的速度在不濺出來的情況下攪拌。在滴定管中加 10 毫升氯化鋇溶液,一分鐘后,再攪拌 10分鐘,然后放置兩小時。然后,攪拌的同時加 2 毫升沉淀凝結劑,混合 5 分鐘后,放置一晝夜。(5)在過濾紙(5 種 C,11 毫米)上加少量的過濾紙漿后,對硫酸鋇沉淀進行過濾,用氯化鋇清洗液對燒杯內側清洗一次,清洗液用過濾紙過濾,燒杯內壁粘附的沉淀輕輕擦掉,用氯化鋇清洗液再清洗 2過濾紙,最后用熱水清洗,

                    10、直到用硝酸銀溶液(1%)確認清洗液中沒有氯離子。將沉淀與過濾紙一起移到已知重量的白金熔爐(30 號)中,干燥后在低溫下加熱,再在約 500 度的條件下回火,為了將溫度提高到 800 度,加熱 20 分鐘。再在裝有干燥劑的干燥器內放置 20 分鐘以上,冷卻到室溫后,稱重量,反復加熱冷卻后作為恒量。(6)基礎試驗:稱(注 3)鐵,放入燒杯(500 毫升) ,用透明碟蓋上,加與試驗材料施加的相同量的鹽酸,再加熱完全分解,沸騰 10 分鐘。再加與試驗材料施加的相同量的硝酸,去除氧化氮。根據下面的 4)以后(注 4)的要求,用與試驗材料相同的方法處理,求得基礎試驗值后,根據下面的公式計算硫含量。S(%)

                    11、=(S100其中的 w:4)項求得的硫酸鋇的重量(克)6)項求得的基礎試驗值(克)S:試驗材料量(克)3注(1)試驗材料根據硫含量按照下表采集。硫含量(%) 試驗材料量(克)05 以上 )氟化氫酸的添加量根據同時存在的硅素量適當增減,但不能添加過多。另外,添加時在試驗材料溶液中直接添加,不能粘附到燒杯壁上。(3)鐵是為了 易進行抽取分離操作而添加的,與試驗材料量無關,一般為 。如果利用鐵溶液,一般直接根據 4)以后的要求。(4)不添加氟化氫酸。5. 活性氧化鋁分離硫酸鋇重量分析法5要:用硝酸等將試驗材料完全稀釋后,加過氯酸加熱濃縮,如果需要,將鉻變為氯化鉻散發掉。硫酸離子被活性氧化鋁管吸著后,

                    12、用氨水溶解,使鹽酸酸性溶液中的硫酸鋇沉淀為氯化鋇。對該沉淀進行加熱,制成硫酸鋇后稱重量,求得硫的量。但該方法不適用于含硒的試驗材料。5劑(1) 鹽酸(2) 鹽酸(1:9)(3) 鹽酸(1:19)(4) 硝酸(1:1)(5) 過氯酸:如果該試劑中含大量硫酸粉,必須通過活性氧化鋁管去除硫酸粉。(6) 過氯酸清洗液:用水將 20 毫升過氯酸稀釋到 1000 毫升。(7) 氟化氫酸(8) 硫酸溶液:在 500 毫升水中加硫酸 升,用水稀釋到 1000 毫升。再將該溶液30 毫升用水稀釋到 1000 毫升。該硫酸溶液 10 毫升含硫 9) 氨水(1:19)(10) 氨水(1:99)(11) 溴(12)

                    13、過氯酸一鐵溶液:稱硫含量極少的鐵 ,裝入三角瓶(500 毫升)中,加不含硫酸離子的過氯酸 25 毫升及水 375 毫升,在 50 度的水中池中加溫溶化。鐵溶化到 2/3 時,從水中池中取出三角瓶冷卻,在瓶的入口用附著有安全閥的橡膠蓋蓋上后保存。(13) 氯化鋇溶液:在水中溶化 氯化鋇,稀釋到 1000 毫升后,每次使用時,用過濾紙(5 種 C)過濾。該溶液每毫升相當于硫 14) 甲基橙溶液(15) 活性氧化鋁:色譜用(粒度 75性度 1 或 2,堿性、中性或酸性均可使用) 。45具和裝置:器具及裝置如下。(1)活性氧化鋁管(參考圖 1):在吸入過濾燒瓶上固定管,管下端充滿厚約 20 毫米的石英

                    14、棉,在該管中裝入 100米的氧化鋁漿,用鹽酸(1:19)擦管內的氧化鋁漿,用石英棉按在上面。此時,石英棉和氧化鋁管相互接觸,但是石英棉上不能粘附氧化鋁漿。在管上面的溶液管內注入少量鹽酸(1:19) ,將流量調節到每分鐘 10升。如果不能調節到該比例,將管內清空后再裝。在管內注入 20 毫升水,加 20 毫升氨水(1:19)后,再加 20 毫升水。將氨水(1:19)后的涌出液集中到一起,調整該溶液的 到稍許有銨性為止,進行確認不存在鋁鹽的試驗。一旦停止,氫氧化鋁沉淀,在管內加 20 毫升鹽酸(1:19) ,再加 20 毫升水清洗。再加 20 毫升氨水(1:19)和 20 毫升水清洗,反復作業,用

                    15、前面的方法對銨性涌出液實施確認不存在鋁鹽的試驗。如果氫氧化鋁沉淀,以很慢的速度用少量鹽酸(1:1)在管內通過一小時后,用 50毫升水清洗。再通過 20 毫升氨水(1:19)和 20 毫升水,進行確認不存在鋁鹽的試驗。反復操作,直到管內的涌出液沒有鋁鹽,最后通過 30 毫升鹽酸(1:19) 。管不使用時,下部放在水中,上面的溶液管用橡膠蓋蓋住保存。鋁漿按照以下方法調制:取色譜用鋁(粒度 75性度 1 或 2,堿性、中性或酸性均可使用)200 克,加水 300 毫升后,移到燒杯(500 毫升)中,將燒杯放在流水中。插入內徑 5 毫米的玻璃管,管子不碰到燒杯底部,再與水管連接,調節水流動速度,使懸浮

                    16、的鋁粉流出燒杯。繼續該作業后,停止流水,1 分鐘內,將不沉淀的粒子全部清除。去掉上面干凈的水,加鹽酸混合后,放置約 12 小時。去掉鹽酸,根據上面的方法用水清洗后,去掉上面的清水,加鹽酸(1:19)后混合制成漿。試驗材料根據硫含量按照下表 1 采集。表 1硫含量 % 試驗材料量 (克)02(注 6)上 下(注 7)5作(1)用稀釋的硝酸可以分解的試驗材料:稱一定量的試驗材料,裝入干燥分解用三角燒瓶(1000 毫升) ,加 1 毫升溴,連接舊管冷卻管,慢慢加 50 毫升硝酸。再慢慢加 50 毫升硝酸后,如果不產生氧化氮等,用少量水清洗冷卻器的內壁,將清洗液裝到分解用三角燒瓶中。5分解結束后,待凝

                    17、結的蒸氣到達冷卻器的第 1 口時,溶液加熱后冷卻。5鐘后,冷卻器通過分解用三角燒瓶,加 50 毫升水,從分解用三角燒瓶分離冷卻器后,將試驗材料溶液裝進燒杯(500 毫升) ,用少量的水清洗燒瓶內壁,再裝入燒杯。(2)用稀釋的硝酸難以分解的試驗材料:稱一定量的試驗材料,裝入干燥分解用三角燒瓶(1000 毫升) ,加 1 毫升溴,連接舊管冷卻管,慢慢加 100 毫升硝酸。再慢慢加 50 毫升硝酸后,如果不產生氧化氮等,用少量水清洗冷卻器的內壁,將清洗液裝到分解用三角燒瓶中。分解結束后,待凝結的蒸氣到達冷卻器的第 1 口時,溶液加熱后冷卻。5鐘后,冷卻器通過分解用三角燒瓶,加 50 毫升水,從分解用

                    18、三角燒瓶分離冷卻器后,將試驗材料溶液裝進燒杯(500 毫升) ,用少量的水清洗燒瓶內壁,再裝入燒杯。(3)在(1) (2)項取得的試驗材料溶液中加 10 毫升硫酸溶液,再加 120 毫升(注 8)過氯酸、氟化氫酸及滴劑(注 9) ,然后給試驗材料溶液加熱,使之濃縮,直到出現大量的白煙后,用透明碟蓋住,繼續加熱,直到碳化物完全分解(注 10) 。(4)將(3)項獲得的鹽類冷卻后,加 200 毫升熱水,加一滴過氯酸一鐵溶液,試驗材料溶液中的鉻或氯化鉻粉散發后,將剩余的鉻還原,用過濾紙(5 種 B)在燒杯(800毫升)中過濾, (注 11) ,原來的燒杯和過濾紙用熱過氯酸清洗液充分清洗后,與過濾液合

                    19、在一起,過濾紙扔掉。(5)將活性氧化鋁管與吸入過濾燒瓶連接(注 12) ,將從(4)項中取得的試驗材料溶液(注 13)移至管上部的溶液管,以每分鐘 10 毫升以下的比例通過管。此時,部分溶液常常殘留在活性氧化鋁管上。分別用 25 毫升鹽酸(1:19)清洗 2 次,清洗液與移至管內同樣的流速通過。使用 20 毫升水,反復清洗 2 次,使清洗液通過管。去掉吸入過濾燒瓶的活性氧化鋁管,管下部外壁用水清洗。(6)將燒杯(300 毫升)放入管底,管下端部分與燒杯內側固定后,加 15 毫升氨水(1:19)并使之流下去。再在管內加 40 毫升氨水(1:19) ,并使之完全流到燒杯內,用 30升水清洗,將清洗

                    20、液集中到澆杯中。(7)在從(6)項中取得的試驗材料溶液中加上幾滴作為指示劑的甲基橙溶液( ,用鹽酸(1:19)中和。作為富余部分加 2 毫升,并使之蒸發到約 50 毫升,用過濾紙(5 種 B,9 厘米)過濾溶液,過濾液集中到燒杯中(300 毫升) ,原來的燒杯和過濾紙用少量水清洗 4 次后,與原來的溶液合到一起,過濾紙扔掉。溶液慢慢加熱攪拌,根據試驗材料中的預計硫含量及添加硫量(注 14)的合計量,在滴定管中分別加一滴氯化鋇溶液,放置一小時后,在滴定管中加過量的氯化鋇溶液20 毫升攪拌后,蓋上透明碟,在室溫中保存 12 小時。用過濾紙(6 種,9 厘米)過濾,分別用 5升的涼水清洗 6 次后,

                    21、過濾液與清洗液扔掉。(8)將(7)項中取得的沉淀與過濾紙一起事先加熱到 800 度,在干燥器內冷卻后,裝進稱好重量的白金熔爐(30 號)干燥,待碳化物消失時,在盡可能低的6溫度下氧化后,最后在 800 度條件下加熱,在干燥器內冷卻后稱重量。繼續加熱冷卻到恒量后,根據下面的計算公式確定硫量:S(%)=(S100其中的 w:5)項求得的硫酸鋇的重量(克)項求得的基礎試驗值(克)S:試驗材料量(克)(9)基礎試驗:除試驗材料外,使用定量操作使用的所有試劑,以與分析試驗材料相同的條件進行基礎試驗,求得基礎試驗值。如果適用于注(6) ,必須求 2 個以上的基礎試驗值。注(5)如果試驗材料中的硫含量不明確

                    22、,用燃燒法決定硫量后,再決定合適的試驗材料量,由于沉淀生成,必須求得必要的氯化鋇溶液量。(6)稱 2 個 10 克試驗材料,分別移至分解用三角燒瓶。(7)取試驗材料時,以硫量不超過 決定試驗材料量。(8)與不銹鋼一樣,如果是鉻含量高的試驗材料,再追加 50 毫升過氯酸。(9)提高硅含量高的鋼的氟化氫酸添加量,鎢、鈮、鉭、鈦、鉬含量高的合金鋼因添加氟化氫酸容易分解。(10)試驗材料溶液中鉻含量超過 時,根據以下方法去除鉻。鉻氧化時,繼續產生白煙,加 5 毫升鹽酸,繼續加熱到剩余鉻酸完全氧化為止。反復進行鹽酸處理操作,直到氯化鉻粉不產生白煙。(11)與鈮和鈦一樣,由于含大量加水分解產生殘渣合金成份

                    23、的試驗材料難以過濾,所以,試驗材料量不用 10 克,而用 12 ,也可以分別取液量 500 毫升或相當于 10 克的量(400 毫升)進行單純的過濾。(12)反復使用管時,用 30 毫升水清洗管,去除氨水,用鹽酸(1:19)使用管酸性化。(13)硫含量不足 試驗材料,每 10 克分別處理 2 個,但通過相同的管時,此后的操作用 1 個 20 克。(14)在 5)項添加的 10 毫升硫酸溶液中,由于含硫 克,相當于氯化鋇溶液30 毫升。7溶液管(體積約 50 毫升)石英棉塞管(長 120米,內徑 10米)活性氧化鋁管(長約 100 毫米)石英棉塞圖 1、活性氧化鋁管6. 燃燒、中和滴定法6要:將

                    24、試驗材料在氧氣流中高溫加熱,使硫氧化成二氧化硫等,被過氧化氫水吸受后變成硫酸,再滴入氫氧化鈉標準溶液,決定硫量。但該方法不適用鉬含量 1%以上的試驗材料。6劑:根據 1779 的 7)項要求。6置:根據 1779 的 7)項要求。6驗材料量及助燃劑添加量:試驗材料根據硫含量及種類,按照表 2 和表 3 采集,根據需要添加助燃劑(注 15) 。表 2、使用管狀電氣阻抗加熱爐時種類 硫含量 % 試驗材料量 下 鋼(注 16)上 17) 、使用高頻率感應加熱爐時助燃劑添加量 類 試驗材料量 化鉻 鐵碳素鋼、合金鋼 17) 備操作:根據 1779 的 7)項要求。但使用管狀電氣阻抗加熱爐時,燃燒管內的

                    25、溫度保持 1450 度。6作(1)根據 1779 的 7)項要求(注 18) 。使用管狀電氣阻抗加熱爐時的順序(c)如下:(a) 鋼試驗材料:在吸受液不逆流情況下,氧稍許流出,加熱 1 分鐘后,即以每分鐘約1500 毫升的速度通過氧,燃燒結束后也以同樣的速度繼續注入 2 分鐘后,停止注入。(b) 生鐵試驗材料:在吸受液不逆流情況下,氧稍許流出,加熱 4 分鐘后,即以每分鐘約 200 毫升的速度通過氧 1 分鐘后,立即以每分鐘約 1500 毫升的速度注入,燃燒結束后以同樣的比率繼續注入 3 分鐘后,停止注入。(2)基礎試驗:根據 1779 的 7)項要求(注 19) 。(3)計算:根據 1779

                    26、 的 7)項計算公式。注(15)助燃劑根據 1779 的 6要求。(16)與高合金鋼相同的難燃性試驗材料加助燃劑(注 15) ,使用助燃劑的種類和量根據對試驗材料含硫量的分析確認,選擇最合適的使用裝置。(17)百選試驗材料使用粉碎到 149當于 100 篩孔)以下的,旋轉試驗材料使用840當于 20 篩孔)以上的。(18)使用高頻感應加熱裝置時根據 1779 的 7注。(19)使用高頻感應加熱裝置時,添加已知硫含量少的試驗材料,去除相當于已知量的氫氧化鈉標準溶液量,作為基礎試驗值。7. 燃燒、碘酸鉀滴定法7要:將試驗材料在氧氣流中高溫加熱,使硫氧化成二氧化硫等,被鹽酸溶液吸受后,含碘酸鉀的淀粉

                    27、溶液作為指示劑,用碘酸鉀標準溶液滴定,求得硫量。7劑:根據 1779 的 7)項要求。7置:根據 1779 的 7)項要求。7驗材料量及助燃劑添加量:試驗材料根據硫含量及種類按照表 4 和表 3 采集(注20) ,根據需要添加(注 22)助燃劑(注 21) 。表 4、使用管狀電氣阻抗加熱爐時硫含量 % 試驗材料量 下 5 以上 備操作:根據 1779 的 7)項要求。但使用管狀電氣阻抗爐時燃燒管內的溫度保持 1450 度。7作(1)根據(注 23) 1779 的 7)項要求。但使用管狀電氣阻抗爐時的順序(c)如下。9(a) 鋼試驗材料:原狀態加熱 1鐘,如果在此期間吸受液上升,減少氧注入,使吸

                    28、受液回到原來的位置后,繼續以每分鐘 1000 毫升的比例注入,將燃燒產生的氣體吸受到吸受液中。(b) 生鐵試驗材料:原狀態加熱 4 分鐘,如果在此期間吸受液上升,減少氧注入,使吸受液回到原來的位置后,以每分鐘 200 毫升的比例注入 1 分鐘后,繼續以每分鐘1000 毫升的速度注入,將燃燒產生的氣體吸受到吸受液中。(2)基礎試驗:根據(注 24) 1779 的 7)項要求。(3)計算:根據 1779 的 7)項計算公式。注(20)根據 6 項的注(17) 。(21)根據 6 項的注(15) 。(22)根據 6 項的注(16) 。(23)可以使用高頻感應加熱裝置,此時的操作根據 1779 的 7

                    29、備注。但是氧以每分鐘 1000 毫升的比例通過。(24)根據 6 項的注(19) 。8 燃燒、電鍍度法8要:將試驗材料在氧氣流中高溫加熱,使硫氧化成二氧化硫等,被一定量的硫酸酸性過氧化氫水吸受后,成為硫酸,測試吸受前后的酸性溶液電鍍度變化。8劑:根據 1779 的 7)項要求。8置:根據 1779 的 7)項要求。8驗材料量及助燃劑添加量:試驗材料取適合使用裝置的量(一般 )后,添加(注 26)1的助燃劑(注 25) 。8備操作:根據 1779 的 7)項要求。但使用管狀電氣阻抗加熱爐時的燃燒管溫度保持 1450 度。8作(1) 根據(注 27) 1779 的 7)項要求。(2) 基礎試驗根據

                    30、(注 28) 1779 的 7)項要求。(3) 計算根據 1779 的 7)項要求。注(25)根據 6 項的注(15) 。(26)試驗材料量、助燃劑種類和量及添加方法,根據對已知硫含量的試驗材料分析后確認。(27)可以使用高頻感應加熱裝置。(28)根據 6 項的注(19) 。9. 燃燒、電氣量法9要:將試驗材料在氧氣流中高溫加熱,使硫氧化成二氧化硫等后,被帶一定 的過氧化氫水時,為了用電解方法產生中和增加氫離子所需的堿,測試消耗的電氣量。9劑:根據 1779 的 7)項要求。109置:根據 1779 的 7)項要求。9驗材料量及助燃劑添加量:試驗材料取適合使用裝置的量(一般 )后,添加(注 3

                    31、0)1的助燃劑(注 29) 。9備操作:根據 1779 的 7)項要求。9作(1) 根據 1779 的 7)項要求。(2) 基礎試驗:根據(注 31) 1779 的 7)項要求。(3) 計算:根據 1779 的 7)項要求。注(29)根據 6 項的注(15) 。(30)根據 8 項的注(20) 。(31)根據 6 項的注(19) 。10、燃燒、紅外線吸收法(積分法)10要:將試驗材料在氧氣流中高溫加熱,使硫氧化成二氧化硫等后,與氧一起輸送到紅外線吸受檢查器,測試紅外線吸受量。10置:根據 1779 的 7)項要求。10驗材料量及助燃劑添加量:試驗材料取適合使用裝置的量(一般 )后,添加(注 3

                    32、3)1的助燃劑(注 32) 。10備操作:根據 1779 的 7)項要求。10作(1) 根據 1779 的 7)項要求。(2) 基礎試驗:根據 1779 的 7)項要求。(3) 計算:根據 1779 的 7)項要求。注(32)根據 6 項的注(15) 。(33)根據 8 項的注(26) 。11、燃燒、紅外線吸受法(循環法)11試驗材料在一定體積一定壓力下的循環氧氣流中高溫加熱,使硫氧化成二氧化硫等后,與富余的氧一起輸送到循環圈中的紅外線吸受檢查器,測試紅外線吸受量。11置:根據 1779 的 7)項要求。11驗材料量及助燃劑添加量:試驗材料取適合使用裝置的量(一般 )后,添加(注 35)1的助

                    33、燃劑(注 34) 。11備操作:根據 1779 的 7)項要求。11作(1) 根據 1779 的 7)項要求。(2) 基礎試驗:根據 1779 的 7)項要求。(3) 計算:根據 1779 的 7)項要求。注(34)根據 6 項的注(15) 。(35)根據 8 項的注(26) 。1112、還原蒸餾亞甲藍吸光光度法12要:用鹽酸和硝酸分解試驗材料,使硫氧化成硫酸鹽后,加過氯酸,加熱到有白煙出現,去除硝酸后,再次干涸,去除過氯酸,成為鹽酸溶液。接著將鐵還原成碘化氫酸次亞磷酸還原混合溶液后,在非活性瓦斯氣流中加熱,還原磷酸鹽,生成磷化氫。再將此吸受到醋酸鋅吸受液中,使乙烷成亞甲藍后,在波長665近測

                    34、試吸光度,決定硫量。12劑(1) 鹽酸(2) 溴化氫酸(約 47%) 。(3) 過氯酸。(4) 混酸(鹽酸 1,硝酸 1):該混酸每次使用時都要調制。(5) 還原混合溶液:以 4:1 的比例混合碘化氫酸(55和次亞磷酸(45) ,使非活性瓦斯混濁,加熱 30 分鐘稍許沸騰后冷卻,裝入褐色瓶保存。(6) 清洗液:以 3:1 的比例混合鹽酸(1:60)和鹽酸肼溶液( ,使用時調制。(7) 吸受液:可使用以下 2 種中的任意一種,但使用吸受液 A 時,下面的二鐵及乙烷 溶液;使用吸受液 B 時,必須全部使用 B 溶液。(a)吸受液 A:將 55 克醋酸鋅和 14 克醋酸鈉在水中溶解,稀釋到 1000

                    35、 毫升作為原液。每次使用該原液時,用 5 倍的水稀釋作為吸受液。但制作原液時,如果產生白色沉淀,加醋酸溶解后,再用氫氧化鈉溶液調整到 b)吸受液 B:將 5 克醋酸鋅在約 400 毫升水中溶解,加氫氧化鈉溶液(3%)200 毫升后,再加 70 克氯化氨,用水稀釋到 1000 毫升。(8) 鐵溶液(10e/取不含硫或硫酸鹽的鐵 裝入燒杯(300 毫升) ,蓋上透明碟,加 20 毫升鹽酸(1:1) ,加熱分解,慢慢沸騰約 10 分鐘,然后加 2 毫升硝酸,使鐵氧化,沸騰去除氧化氮后,冷卻到室溫,裝入刻度杯(100 毫升) ,用水稀釋到刻度位置。(9) 非活性瓦斯:使用純度高的氮或氬。(10) 二鐵

                    36、溶液(A):將 30 克硫酸二鐵氨在水中溶解,稀釋到 250 毫升。(11) 二鐵溶液(B):將 1 克氯化二鐵溶解到約 50 毫升水中,加 10 毫升鹽酸后,用水稀釋到 100 毫升。(12) 乙烷 ):將 180 毫升硫酸一點一點地在大約 500 毫升水中攪拌,邊攪拌邊加,冷卻后,與 N, N 乙烷溶解,用水稀釋到 1000毫升。(13) 乙烷):將 N,N 乙烷0 毫升水中,加 115 毫升鹽酸后,用水稀釋到 250 毫升。(14) 硫標準溶液(S/根據 0002 的要求。12置:分光光度表及其使用有關的一般事項根據 0012,還原蒸餾12裝置原則上如圖 2 所示連接使用,各連接部輪流裝

                    37、配。首次使用裝置或長期不使用后使用時,反復進行基礎試驗操作,待基礎試驗值穩定時,進行本試驗。12作(1)稱一定量(注 36)的試驗材料,裝入分解燒瓶(a) ,加 10 毫升(注 37)混酸,在室溫下放置 5鐘,待試驗材料幾乎溶化后加熱,使試驗材料完全溶化,升。(2)加過氯酸(注 37)后,加熱濃縮使之產生白色煙氣,冷卻后加(注 38)5 毫升鹽酸,再加熱,產生很濃的白煙后,再移到 250的熱板上加熱蒸發,直到沒有過氯酸白煙產生。從熱板上移走后冷卻,加 10 毫升鹽酸,加熱使可溶性鹽類溶化后,冷卻到室溫狀態。(3)在(2)項獲得的試驗材料溶液中加還原混合溶液(注 37) ,放置 10 分鐘后,還

                    38、原二鐵等,再用 5 毫升還原混合溶液清洗燒瓶內壁的同時,加熱使之完全分解,加 1 毫升鐵溶液。(4)在洗滌瓶(c)中裝入清洗液 30升(注 39) ,在吸受容器( d)中裝入吸受液 50毫升,使冷卻器(b)內的自來水混濁后,如圖 2 所示,連接裝有添加還原混合溶液的試驗材料溶液的分解燒瓶(a) ,以每分鐘 100 毫升的比例散發掉(注 40)非活性氣體。然后在加熱到約 250 度的熱板上,將分解燒瓶內的試驗材料溶液加熱約 30 分鐘,蒸發氣體作為非活性氣體經過清洗液,使之被吸受液吸受。(5)去掉裝置上的吸受容器(d) ,打開蓋子,加乙烷0 毫升,慢慢搖晃攪拌后,立即加 2 毫升二鐵溶液,再蓋上

                    39、蓋子,再蓋上旋塞(c)和(f) ,搖晃攪拌約1 分鐘后發色。再將該溶液移至刻度燒瓶(100 毫升) ,用水稀釋到刻度位置。(6)將發色(注 41)溶液放置 15 分鐘,將一部分放到光度表的吸受電池上,將基礎試驗液作為對照液,測試波長 650近的吸光度,從檢測線上(注 42)讀取硫量,再根據下面的公式計算含硫量:S(%) =(A/S)100其中的 A:試驗材料中的硫量(克)S:試驗材料量(克)注(36)硫含量 % 試驗材料量 下 7)混合等根據試驗材料量按照下表采集。13試驗材料量 g 混酸 氯酸 原混合溶液 下 10 3 151 以上 15 5 20(38)由于擔心試驗材料可能含硒,再加 5

                    40、毫升溴化氫酸(約 47%) ,加熱使之產生過氯酸白煙;再加 2 毫升鹽酸和 2 毫升溴化氫酸(約 47%) ,加熱使之產生很濃的白煙。繼續移到 250的熱板上,根據下面的順序。(39)清洗液量取決于洗滌瓶的內徑,液層高 30米,清洗液每次都要更換。(40)非活性瓦斯的流速與試驗材料溶液的加熱時間關連,根據裝置內的體積稍有不同,必須根據使用的裝置事先求得合適的條件。(41)由于發色反應不是化學量論,所以必須根據使用的裝置及試劑,事先掌握獲得再現性良好值的條件,同時必須嚴格按照該條件。特別是發色時的溫度在 20范圍內調節,搖晃攪拌條件必須更加一定。(42)檢測線制訂法:準備 6 個分解燒瓶(a)

                    41、,分別加 升鐵溶液,再分別分階段加0升(標準溶液后,加混酸,混酸量與分析試驗材料的加量相同。根據以下本文操作 12)以后的要求處理,求獲得的吸光度與硫量之間的關系,制訂檢測線。但發色條件必須與分析材料時相同。所以,應該每次都要設定檢測線。旋塞(e) 旋塞(f)循流冷卻器(b)長約 150 毫米非活性瓦斯吸入容器(d):約 150 毫升洗滌瓶(c):約 150 毫升分解燒瓶(a):約 300 毫升圖 2、還原蒸餾裝置連接圖14制訂人:工業振興廳長 制訂:1963 年 9 月 30 日修訂:1993 年 12 月 31 日 工業振興廳告示 第 93原稿制訂合作方:韓國產業標準審議會 分析分會審議分會:韓國產業標準審議會分析分會(會長:夏永久)如果對該標準有意見或疑問,請與工業振興廳標準局化纖標準課(5037930)聯系。另外,根據產業標準法第 7 條的規定,韓國產業標準每 5 年由韓國產業標準審議會審議確認、修訂或廢除。韓國標準協會發布漢城特別市永登浦區汝矣島洞 13電話:3698114,3698235/615

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                    她握着他的巨大坐了下去